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Mon, 01 Jul 2024 19:54:38 +0000
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Introduire un barreau aimanté.. Lorsque la température du bain marie est atteinte. - Par le col libre du ballon bicol, verser le contenu du bécher et celui de l'éprouvette, mettre en route l'agitation du mélange puis déclencher le chronomètre. - Réaliser immédiatement un premier prélèvement du milieu réactionnel dans une coupelle à l'aide d'une pipette en plastique propre et sèche. - Déposer sur la plaque CCM correspondant à t = 0, à l'emplacement noté M puis réaliser la CCM. - Refaire des prélèvements du milieu réactionnel aux dates t = 10 min, t= 25 min et t = 40 min et réaliser les CCM correspondantes 3. Questions 1) Pour quelle raison convient-il de chauffer à reflux le milieu réactionnel lors de cette synthèse organique? 1°) on chauffe pour accélérer la réaction qui est lente à température ordinaire (la température est un facteur cinétique) 2°) à reflux pour éviter toute perte de matière (de réactifs ou de produits) 2) Calculer les quantités de matière des réactifs introduits. En déduire la nature du réactif limitant.

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Pour déterminer la quantité de diiode restant en fonction du temps, on procède à un dosage du diiode dans un échantillon de la solution. On prélève à une date t un échantillon de la solution, et on procède à une trempe (dilution et refroidissement rapide de la solution) pour stopper la transformation. Le prélèvement est introduit dans un bêcher. On verse ensuite dans le bêcher une solution de thiosulfate de sodium contenue dans une burette graduée, jusqu'à atteindre l'équivalence (repérée par une disparition de la couleur brune de la solution). Pour plus de commodité, on introduit dans le mélange, lorsque la solution est jaune pâle, de l'empois d'amidon; la coloration bleue que prend le mélange est plus visible que le jaune. Le changement de couleur est plus net. La transformation qui se produit est totale et rapide, c'est pourquoi elle peut servir de support au dosage. L'équation de cette transformation s'écrit: I 2 (aq) + 2 S 2 O 3 2- (aq) = 2 I - (aq) + S 4 O 6 2- (aq). Le volume VE versé pour atteindre l'équivalence permet de calculer la quantité nI2 de diiode présente dans l'échantillon, et donc dans la solution.

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L'éthanoate de benzyle s'obtient en faisant réagir de l'anhydride éthanoïque et de l'alcool benzylique. L'équation de la réaction de la synthèse s'écrit: (H3C - CO)2O I. + C6H5 - CH2OH H3C - COO - CH2 - C6H5 + H3C - COOH Protocole de synthèse de l'éthanoate de benzyle et de suivi Protocole de synthèse: Dans un ballon bicol de 100 mL bien sec, introduire, 15 mL d'anhydride éthanoïque et 12 mL d'alcool benzylique mesurés à l'éprouvette graduée. Ajouter quelques grains de pierre ponce. Chauffer à reflux le mélange en maintenant une ébullition douce pendant 30 minutes. Protocole de suivi par CCM: Pour suivre la formation de l'éthanoate de benzyle, réaliser, à l'aide d'un capillaire grâce au deuxième col, six prélèvements du milieu réactionnel aux dates: t1 = 0 min; t2 = 10 min; t3 = 15 min; t4 = 20 min; t5 = 25 min; t6 = 30 min Chaque prélèvement sera déposé dans un tube à hémolyse qui sera placé dans un bain glacé pour stopper la réaction. Préparer une solution R, obtenue en dissolvant 1 goutte d'alcool benzylique dans 2 mL de cyclohexane, puis une solution P, obtenue en dissolvant 1 goutte d'éthanoate de benzyle dans 2 mL de cyclohexane.

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 Révéler les plaques sous UV et repérer au crayon les taches qui apparaissent. B – Exploitation 1. Écrire l'équation de la réaction en utilisant les formules semi-développées. 2. Indiquer le rôle du cyclohexane introduit dans le ballon. 3. Calculer les quantités de matière initiales des réactifs. Conclure. 4. Pour quelle raison peut-on considérer que le mélange réactionnel n'évolue plus après qu'il a été déposé sur la plaque? 5. Interpréter les chromatogrammes. A partir de quelle date peut-on dire que la réaction est terminée?

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